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gao效液相色谱保养|HPLC系统的酸清洗和钝化

更新时间:2019-08-04   |  点击率:2418

gao效液相色谱保养|HPLC系统的酸清洗和钝化
HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。
虽然系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。
磷酸清洗
通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。
硝酸钝化
实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。
以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化
包括:
•suo有的氨基酸分析系统
•suo有包含电化学检测器的系统
•suo有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统
•suo有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统
以下应用需要在使用前只做磷酸清洗
包括:
•suo有常规用途的、可能在低pH环境下在低紫外检测波长下运行的HPLC系统
•suo有需要高灵敏度性能的梯度紫外检测系统
系统清洗指南
注意:在实行这个程序时采用适当的安全防护措施

准备工作:
首先,摘下色谱柱,用两通或接头取代色谱柱。在实行这一清洗步骤时,如果有可能选择监测的紫外波长为:254nm。通过软件或移去电缆的方式取消紫外检测器的自动回零功能。

具体步骤:
1、用甲醇*冲洗系统,以等比例方式通过泵的suo有管路。

2、需要用水*消毒系统性,以等此例办法完成泵的suo有压缩空气管道。

3、以等比例方式通过泵的suo有管路导入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大约一个小时。在冲洗期间活动suo有的阀,包括:参比阀、进样阀及旁路阀等等。
4、用水*冲洗suo有管路和系统。
必要时用6N硝酸(HN03)重复以上步骤。否则,跳到第7步。注意:硝酸是一个强紫外吸收溶液。除非jue对需要,不要做钝化程序

5、以等身材比例策略经由泵的suo有液压管路导人6N氰化钠水溶液(一般是40%)。以1mL/min水流量洗一般是一个H。6、用纯净水*清洗道路设备,非常仔细全面检查是有其余渗漏,在清洗道路前一天总是行动suo有的阀,包涵:参比阀、进样阀及旁路阀特点。还要注意:一旦你要远低于270nm的分光光度计光光波长作检测工具,则必须更好 量水的的洗涤阶段,不息的焕新鲜水并活動每一个阀(冲洗器进样器,等)以便从系统化中清除suo有的痕量氰化钠根铝离子。氰化钠的洗涤后时常在一段时间左右都是洞察分析到在低分光光度计光光波长下有负的基线漂移。勤洗水和有包容心是赶紧驱除分光光度计本底的主要。

7、返回到甲醇洗,然后继续用实验所需的溶剂冲洗。
8、通过软件或接上电缆的方式重新使紫外检测器的自动回零功能恢复。